文章摘要: 頂空進(jìn)樣器是氣相色譜中比較便捷,快速的樣品預(yù)處理方法。其原理是將要測(cè)試的樣品放在密閉容器中,然后加熱并提高溫度,以使揮發(fā)性成分從樣品基質(zhì)中揮發(fā)出來(lái)。當(dāng)氣液(或氣固)兩相達(dá)到平衡時(shí),直接抽出塔頂氣體進(jìn)行色譜分析,以檢驗(yàn)樣品中揮發(fā)性成分的組成和
頂空進(jìn)樣器是氣相色譜中比較便捷,快速的樣品預(yù)處理方法。其原理是將要測(cè)試的樣品放在密閉容器中,然后加熱并提高溫度,以使揮發(fā)性成分從樣品基質(zhì)中揮發(fā)出來(lái)。當(dāng)氣液(或氣固)兩相達(dá)到平衡時(shí),直接抽出塔頂氣體進(jìn)行色譜分析,以檢驗(yàn)樣品中揮發(fā)性成分的組成和含量。
使用頂空進(jìn)樣器可以避免繁瑣而繁瑣的樣品制備過(guò)程,避免有機(jī)溶劑對(duì)分析的干擾,并減少色譜柱和進(jìn)樣口的污染。該儀器可與國(guó)內(nèi)外各種類型的氣相色譜儀連接。對(duì)于其他氣相色譜樣品處理技術(shù),頂空進(jìn)樣器省去了復(fù)雜且容易出錯(cuò)的步驟??梢允鼓诙虝r(shí)間內(nèi)獲得更多有用的信息。
頂空進(jìn)樣器的頂空進(jìn)樣分為解決方案頂空和實(shí)心頂空。前者是將樣品溶解在適當(dāng)?shù)娜軇┲?,將其在頂空瓶中放置一段時(shí)間,以使殘留的溶劑在兩相中達(dá)到氣液平衡,并定量地采集氣體樣品進(jìn)行測(cè)量。固體頂空是將固體樣品直接放入頂空瓶中,并在一定溫度下保持一定時(shí)間,以使殘留溶劑在兩相中達(dá)到氣固平衡,并對(duì)氣體進(jìn)行定量采樣并測(cè)量。
目前,有五種用于頂空分析的采樣方法:手動(dòng),氣密針頭注射,平衡增壓系統(tǒng),定量環(huán)增壓系統(tǒng)和靜態(tài)-動(dòng)態(tài)補(bǔ)償。以下介紹三種注射方法的特征。
一、手動(dòng)方式(烤箱或水浴方式)
1、頂空進(jìn)樣器加熱后樣品達(dá)到熱平衡狀態(tài)。
2、用注射器取出樣品。
3、快速獲取氣相用于樣品注入分析。
二、氣密針頭注射方法:
1、頂空進(jìn)樣器加熱后樣品達(dá)到熱平衡狀態(tài)。
2、通過(guò)可加熱的氣密針取出樣品
3、進(jìn)行氣相注入分析。
三、平衡壓力系統(tǒng):
1、頂空進(jìn)樣器加熱后樣品達(dá)到熱平衡狀態(tài)。
2、使用導(dǎo)管使載氣通過(guò)以加壓。
3、樣品中注入載氣。
對(duì)頂空進(jìn)樣器的簡(jiǎn)單介紹
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