臥式石墨化爐檢測(cè)升溫程序的四個(gè)步驟

　　臥式石墨化爐升溫程序的四個(gè)主要步驟:

　　1)干燥

　　樣品注入臥式石墨化爐石墨管后，加熱至溶劑沸點(diǎn)附近(略低于沸點(diǎn)，一般為90-110℃)，分階段蒸發(fā)，在石墨管壁(或平臺(tái))表層干燥成薄膜。注意:在干燥階段，樣品應(yīng)充分干燥，不得流失。

　　2)霧化

　　高溫下，固體薄膜分解蒸發(fā)，形成自由原子云。

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　　原子化溫度的挑選原則:挑選能達(dá)到吸收信號(hào)的溫度作為原子化溫度，可以延長(zhǎng)臥式石墨化爐石墨管的使用年限。霧化溫度通常為900-2700℃。

　　原子化溫度的優(yōu)化:須手動(dòng)或自動(dòng)優(yōu)化，峰型的質(zhì)量與結(jié)果的準(zhǔn)確性密切相關(guān)。

　　注意在原子化階段使用保護(hù)氣體:在原子化階段——停止通氣，避免原子蒸氣稀釋;縮短保溫時(shí)間——停止該階段的氣體，盡量利用較短的保溫時(shí)間來(lái)延長(zhǎng)石墨管的使用年限。

　　3)灰化

　　灰化的作用:去除基質(zhì)中的局部成分?；一A段的參數(shù)設(shè)置:參數(shù)設(shè)置是否合理，對(duì)獲得良好的分析信號(hào)準(zhǔn)確度至關(guān)重要。

　　優(yōu)化:對(duì)于不同特性的樣品，需要進(jìn)行不同的時(shí)間和溫度測(cè)試來(lái)確定參數(shù)。

　　4)殘留物的去除

　　為了消除殘留物引起的記憶效應(yīng)，殘留物去除溫度應(yīng)比原子化溫度高100-1000℃。

　　新管空燒:部分臥式石墨化爐石墨管材質(zhì)不夠純凈，空白值高。一般進(jìn)行空氣燒制，空氣燒制溫度高于霧化溫度。