文章摘要: 本文聚焦于自動(dòng)進(jìn)樣器在實(shí)驗(yàn)室分析儀器中的應(yīng)用及其常見故障處理,涵蓋基線不穩(wěn)、泵壓異常、進(jìn)樣重現(xiàn)性不佳、針座堵塞及機(jī)械故障等問題的現(xiàn)象、原因與解決方案,旨在確保儀器穩(wěn)定運(yùn)行。自動(dòng)進(jìn)樣器(Automatic Sampler)是一種用于實(shí)驗(yàn)室分析儀器中的裝置,用于
本文聚焦于自動(dòng)進(jìn)樣器在實(shí)驗(yàn)室分析儀器中的應(yīng)用及其常見故障處理,涵蓋基線不穩(wěn)、泵壓異常、進(jìn)樣重現(xiàn)性不佳、針座堵塞及機(jī)械故障等問題的現(xiàn)象、原因與解決方案,旨在確保儀器穩(wěn)定運(yùn)行。

自動(dòng)進(jìn)樣器(Automatic Sampler)是一種用于實(shí)驗(yàn)室分析儀器中的裝置,用于自動(dòng)引入樣品到分析儀器中進(jìn)行測試。然而,在使用過程當(dāng)中,自動(dòng)進(jìn)樣器可能會(huì)造成故障。以下是自動(dòng)進(jìn)樣器的故障現(xiàn)象、原因及解決方法。
一、基線不穩(wěn),鬼峰增多
?現(xiàn)象
1、Fig1 a 和Fig1 b分析的是同一標(biāo)準(zhǔn)品。Fig1 a基線不穩(wěn),鬼峰增多;而Fig1 b基線穩(wěn)定,為正常圖譜。
2、Fig1 a是基線不穩(wěn),鬼峰增多的圖譜
3、Fig1 b是正常的圖譜,同時(shí)是清洗干凈后的圖譜
?原因
在排除了泵,流動(dòng)相和檢測器問題后,這種現(xiàn)象說明進(jìn)樣系統(tǒng)被污染了。
?解決方法
1、用5%的高氯酸水溶液代替原來的自動(dòng)進(jìn)樣器的清洗液,用針筒抽吸約100mL,在樣品瓶中裝入上述清洗液,用一根塑料阻尼管代替色譜柱,阻尼管出口處連廢液,不接檢測器。
2、打開泵,設(shè)置一個(gè)常規(guī)流速。設(shè)置自動(dòng)進(jìn)樣程序,進(jìn)樣量200μL,分析時(shí)間1分鐘,連續(xù)20次。
3、結(jié)束后把清洗液換成純水,樣品瓶中裝純水,依上述同樣操作,(考慮到進(jìn)樣量較多,且重復(fù)次數(shù)多,準(zhǔn)備5個(gè)裝適量液體的樣品瓶,放入樣品盤中,設(shè)置自動(dòng)進(jìn)樣程序,每個(gè)瓶連續(xù)抽4次,5個(gè)樣品瓶合計(jì)抽20次,避免吸空)。
?說明
5%的高氯酸水溶液可以有效地去除系統(tǒng)中的污漬,如若無高氯酸,可用甲醇,純水大進(jìn)樣量多次清洗,也能起到同樣的效果。
二、泵壓力突然降至0或很小
?現(xiàn)象
1、在一次連續(xù)分析樣品過程當(dāng)中,開始分析時(shí)系統(tǒng)很正常,但是到分析第八個(gè)樣品時(shí)突然發(fā)現(xiàn)泵壓降至0.3Mpa,而正常時(shí)泵壓為5.5Mpa。
2、聞到進(jìn)樣器中有甲醇味(流動(dòng)相中甲醇含量很大)。打開進(jìn)樣器門,發(fā)現(xiàn)排液閥下面的管子有液體滴出,帶有甲醇味,停止系統(tǒng),按shift+9發(fā)現(xiàn)進(jìn)樣口和rinse口鹽析很厲害。
?原因
進(jìn)樣口被堵,流動(dòng)相無法進(jìn)入色譜柱,滲漏出來,致使泵壓下降。
?解決方法
根據(jù)自動(dòng)進(jìn)樣器常規(guī)維護(hù):
1、更換進(jìn)樣隔墊和Septumcutout(若沒有備件,進(jìn)樣口密封圈和rinse口隔墊用純水→甲醇超洗干凈。)
2、用擦鏡紙沾純水擦干凈進(jìn)樣口和rinse口旁的鹽析,再用甲醇擦洗。裝上兩個(gè)部件,打開機(jī)器調(diào)試,無滲漏,泵壓正常即可。
三、進(jìn)樣重現(xiàn)性不佳
?原因
1、計(jì)量泵不準(zhǔn)。
2、六位閥磨損。
?解決方法
1、計(jì)量泵吸液準(zhǔn)確性判斷
在樣品瓶中裝入足量的純水,擦干凈外面的水分,用分析天平稱量,記錄讀數(shù)W1,放入進(jìn)樣盤,設(shè)置進(jìn)樣程序,進(jìn)樣量100μL,連續(xù)十次,結(jié)束后濾紙擦干樣品瓶表層的水分,置天平稱量,得讀數(shù)W2,W1-W2得的數(shù)值應(yīng)為1mL純水在相應(yīng)溫度的質(zhì)量。若差別不大,則計(jì)量泵無礙。若計(jì)量泵有問題,有可能計(jì)量泵柱塞桿或密封圈有問題。
2、六位閥磨損
根據(jù)自動(dòng)進(jìn)樣器說明書,拆下六位閥,觀察是否三個(gè)口有磨損,若磨損嚴(yán)重,則更換新的六位閥,根據(jù)書上的操作,裝配好,調(diào)試,重現(xiàn)性良好即可。
四、針座堵塞
?原因
不小心錯(cuò)用了硬質(zhì)塑料小瓶蓋或者是瓶蓋上的進(jìn)樣墊重復(fù)使用很多次,進(jìn)樣針針頭扎下去的時(shí)候,會(huì)把瓶蓋或瓶墊的碎屑吸到針孔里去,針頭落到針座上去以后,流動(dòng)相經(jīng)過100ul定量環(huán)流經(jīng)針座,碎屑被帶到針座入口,造成針座堵塞、系統(tǒng)壓力過高或者針座漏液。
?解決方法
1、超凈工作臺(tái)發(fā)現(xiàn)問題以后,進(jìn)入儀器診斷界面,把針頭提起來,離開針座,去掉自動(dòng)進(jìn)樣器模塊的前蓋,拆掉針座連接六通閥的螺釘,用力把針座取下,將針座倒接到液相泵上,流速設(shè)置為5ml/min加壓,一般的堵塞物都能立刻就給沖洗下來。
2、如果沖不下來可以將針座放到超聲儀里超聲,然后再接泵沖,或者干脆延長管路,邊接泵沖邊超聲,邊用泵沖邊超聲邊用氣相手動(dòng)進(jìn)樣針的針芯去捅那個(gè)針座入口,把里邊的堵塞物給弄出來,然后裝回去。
五、機(jī)械故障
?原因
自動(dòng)進(jìn)樣器機(jī)械故障主要由空氣中的灰塵引起,空氣中的灰塵吸附在皮帶、絲杠和齒輪上,增大了摩擦,嚴(yán)重時(shí)直接造成預(yù)定的動(dòng)作不可完成,甚至儀器開機(jī)時(shí)自動(dòng)進(jìn)樣器自檢都不可通過。
?解決方法
出現(xiàn)這種問題可以把儀器關(guān)掉,用干凈的不掉纖維的無紡布去擦拭絲杠、皮帶和齒輪等傳動(dòng)裝置,擦不到的地方可以用手拉動(dòng)皮帶,然后再擦,有經(jīng)驗(yàn)的可以把儀器外殼拆開來擦拭。
總結(jié):以上是自動(dòng)進(jìn)樣器故障的原因及解決方法,在遵循操作和維護(hù)規(guī)程的同時(shí),需及時(shí)解決故障問題,以確保儀器的正常運(yùn)行和延長其使用年限。如自行解決不了,需聯(lián)系售后或?qū)I(yè)人員進(jìn)行處理。
自動(dòng)進(jìn)樣器的故障解決方法
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